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    全自動(dòng)石墨消解儀:低溫消解測(cè)定土壤中鉛、鎘元素含量

    返回列表 來(lái)源: 儀德 發(fā)布日期: 2020.12.28
    重金屬污染是各類(lèi)土壤污染中最為典型的一類(lèi)。重金屬元素進(jìn)入土壤主要通過(guò)工業(yè)生產(chǎn)、居民生活的廢水和垃圾填埋場(chǎng)進(jìn)入土壤,通過(guò)食物鏈遷移到動(dòng)物、人體內(nèi),最終將會(huì)對(duì)人體健康造成嚴(yán)重傷害。

    傳統(tǒng)的土壤消解方法前處理消耗酸量大,加熱趕酸時(shí)間長(zhǎng),處理過(guò)程中有的組分容易遺失,而石墨消解儀低溫快速消解土壤操作簡(jiǎn)便,省時(shí)省力,逐漸受到實(shí)驗(yàn)人員的青睞。

    消解測(cè)定土壤中鉛、鎘元素


    儀器與試劑

    石墨爐原子吸收光譜儀
    全自動(dòng)石墨消解儀(G6)

    全自動(dòng)石墨消解儀G6

    全自動(dòng)石墨消解儀G6

    鹽酸(優(yōu)級(jí)純)
    硝酸(分析純)
    氫氟酸(優(yōu)級(jí)純)
    磷酸氫二銨(分析純)

    實(shí)驗(yàn)過(guò)程

    樣品處理及過(guò)程
    稱(chēng)取土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.25g,加入1ml鹽酸,1ml硝酸,2ml氫氟酸,于石墨消解儀上加熱,從消解儀顯示溫度為120℃開(kāi)始計(jì)時(shí)90min,取下冷卻,加6ml重量分?jǐn)?shù)為5%的磷酸氫二銨后純水定容至50ml,靜置后取上清液測(cè)定。
    全程同步制備空白樣品。石墨爐原子息收益的測(cè)定條件見(jiàn)表1.

    表1 石墨爐原子吸收儀的測(cè)定條件


    標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)
    配制出元素鉛的一系列濃度為10.0μg/l、20.0μg/l、30.0μg/l、40.0μg/l、50.0μg/l的標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制出元素鉛的一系列濃度為10.0μg/l、20.0μg/l、30.0μg/l、40.0μg/l、50μg/l的標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別在波長(zhǎng)為283.3.nm,228.8nm測(cè)定,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線和相關(guān)系數(shù)。標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)表2.

    表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)


    結(jié)果與討論

    測(cè)定結(jié)果
    在相同實(shí)驗(yàn)條件下,稱(chēng)取0.25g土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-9經(jīng)定容靜置后取上清液測(cè)定,每個(gè)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)連續(xù)測(cè)定7次,結(jié)果見(jiàn)表3。

    表3 土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果


    從表3中可看出,兩種元素的相對(duì)偏差分別為4.3%和5.0%,說(shuō)明方法精密度好。但是用此方法消解出的鉛元素準(zhǔn)確度不合格,所以此方法不適用于土壤鉛元素的消解。元素鎘的測(cè)定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi),測(cè)定結(jié)果令人滿意。

    方法回收率
    對(duì)消解完畢的土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-9根據(jù)其測(cè)定含量進(jìn)行加標(biāo)回收,測(cè)定三次,回收率見(jiàn)表4.

    表4 土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加標(biāo)回收測(cè)定結(jié)果

    從表4看出,鎘元素的加標(biāo)回收率在96%~106%之間,說(shuō)明本方法可靠。

    結(jié)語(yǔ)

    本文采用全自動(dòng)石墨消解儀加熱消解趕酸于一體的方式,大大降低了傳統(tǒng)消解方法的反應(yīng)趕酸時(shí)間。經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)證明120℃低溫消解不適合鉛元素,但是鎘元素的精密度和準(zhǔn)確度較好,加標(biāo)回收率較高,滿足測(cè)定要求。


    參考文獻(xiàn)
    【1】中國(guó)耕地土壤重金屬污染概括【J】.水土保持研究,2013,20(02)293-298
    【2】農(nóng)田土壤重金屬污染狀況及修復(fù)技術(shù)研究【J】.生態(tài)環(huán)境學(xué)報(bào),2013,22(10):1727-1736
    【3】不同分析方法測(cè)定土壤樣品中鉛含量的比較【J】.寧夏農(nóng)林科技,2018,59(01):14-17
    【4】石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定土壤中鉛元素【J】.測(cè)試技術(shù)學(xué)報(bào),2018,32(02):169-173

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