純銅系列產(chǎn)品是我國(guó)生產(chǎn)的一大類產(chǎn)品,利用光電直讀光譜儀分析其雜質(zhì)元素后,速度大大提高,定量分析更為準(zhǔn)確,可分析元素也有所增加。但隨著產(chǎn)品生產(chǎn)機(jī)制的轉(zhuǎn)變,高附加值產(chǎn)品的生產(chǎn)量大批增加,不再局限于一些常規(guī)牌號(hào),這些新產(chǎn)品雜質(zhì)元素標(biāo)準(zhǔn)高低各異,且某些元素標(biāo)準(zhǔn)范圍較窄,無(wú)法滿足各企業(yè)生產(chǎn)需要。為此,本文將試驗(yàn)對(duì)純銅中雜質(zhì)元素分析進(jìn)行了改進(jìn),將其分為兩個(gè)程序,其中一個(gè)用以分析高含量雜質(zhì)元素,另一個(gè)用以分析較高含量雜質(zhì)元素,使不同分析含量段的元素都能得到準(zhǔn)確分析。試驗(yàn)結(jié)果證明,這一改進(jìn)完全可行,且已投入使用。
一、儀器及工作條件
1、儀器:SPECTROLAB S 光電直讀光譜儀
2、氬氣凈化器
3、室溫:18~28℃
4、工作條件(表1)
二、實(shí)驗(yàn)部分
1、樣品選擇
(1)標(biāo)樣:塊樣1
(2)標(biāo)樣:塊樣2,用以拓展曲線,補(bǔ)充標(biāo)樣含量的不足
(3)樣品經(jīng)加工制成光潔平面待用
2、試驗(yàn)步驟
(1)程序中選擇菜單,依次激發(fā)標(biāo)樣、試樣
(2)在兩程序中分別設(shè)定分析元素工作范圍
(3)校正曲線
(4)設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)化樣、類型校準(zhǔn)樣
(5)校對(duì)
三、結(jié)果與討論
1、分析元素工作范圍的設(shè)置
從表2、表3可看出,兩程序分析元素工作范圍明顯不同,這是因?yàn)樵O(shè)置時(shí)兼顧了各程序需分析牌號(hào)元素的標(biāo)準(zhǔn),再根據(jù)曲線上標(biāo)樣及試樣分布情況,由所用曲線段高、低號(hào)樣品元素含量適當(dāng)延伸而定。
2、標(biāo)準(zhǔn)化
工作曲線做成之后,經(jīng)過一段時(shí)間會(huì)變動(dòng),為了使用原工作曲線,必須進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化,為了保證純銅系列雜質(zhì)元素的準(zhǔn)確分析,選擇了標(biāo)準(zhǔn)化樣,采用兩點(diǎn)式校正。
3、干擾元素校正
光電直讀分析中存在著元素之間的干擾問題,有平移干擾和轉(zhuǎn)動(dòng)干擾兩種類型。純銅中雜質(zhì)元素含量較低經(jīng)試驗(yàn),元素間干擾系數(shù)較小,可不予考慮。
4、校對(duì)
校對(duì)結(jié)果對(duì)照
取成份已知樣品校對(duì),結(jié)果穩(wěn)定準(zhǔn)確,可以確保分析準(zhǔn)確可靠。
四、結(jié)論
純銅系列雜質(zhì)元素分析改進(jìn)后,準(zhǔn)確度更高,更方便于分析。
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